EPF-Spektroskopie Höhere Auflösung und geringere Kosten

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Bisherige EPF-Spektrometer waren schwer und teuer: Eine neue Generation ist nicht nur leichter, sondern auch preiswerter. Das Herzstück des Systems sind Messkarten: Ein Arbiträrgenerator (AWG) erzeugt die Impulse und ein Digitizer erfasst zurückkehrenden Signale.

Die Elektronenspinresonanz (EPR)-Spektroskopie ist eine etablierte Methode in verschiedenen wissenschaftlichen Disziplinen, von der Chemie und Biologie bis hin zur Physik und Materialwissenschaft. Sie ähnelt der bekannteren NMR-Spektroskopie, fokussiert sich allerdings auf ungepaarte Elektronen anstatt auf Atomkerne wie Protonen.

Die EPR-Spektrometer waren bisher durch die Notwendigkeit massiver Elektromagnete eingeschränkt. Solche Magnete wiegen oftmals über eine Tonne und sind daher nur in speziellen Räumen wie im Keller von Gebäuden untergebracht. Das hat sich jetzt mit einer neuen Generation von EPR-Spektrometern geändert. Das US-Unternmehen Bridge 12 hat ein Gerät entwickelt, das nicht nur günstiger im Preis ist, sondern auch das Gewicht konnten die Experten um 90 Prozent reduzieren.

EPR-Spektrometer mit verbesserter Bedienung

Dr. Thorsten Maly, Vice President bei Bridge12: „Unser kompaktes EPR-Spektrometer ist jetzt einem viel größeren Kreis von Forschern zugänglich. Die meisten unserer Kunden sind Universitätswissenschaftler, die bisher nur Zugang zu dieser Methode erhalten konnten, indem sie Kooperationen eingegangen sind.

Ein weiteres Ziel von uns bestand darin, die Bedienung unseres EPR-Spektroskops sehr einfach zu gestalten, denn bisherige Geräte benötigen eine erfahrene Fachkraft. Unsere Steuerungs-Software hingegen ist so konzipiert, dass sie intuitiv zu bedienen ist und viele Funktionen automatisiert sind. Man muss jetzt kein Experte für EPR-Spektroskopie mehr sein, um diese Instrumente nutzen zu können.“

Funktionsweise der EPR-Spektroskopie

Ein Einsatzgebiet für EPR-Spektroskopie ist beispielsweise die Strukturbiologie: Hier lassen sich die Abstände zwischen Radikalen und damit die gefaltete Form von (Membran-) Proteinen bestimmen. Dies liefert Erkenntnisse darüber, wie die Proteine mit anderen Molekülen oder Proteinen interagieren können. Dazu werden zwei Spinmarkierungen (Marker) am Protein angebracht und deren Abstand mithilfe der gepulsten Dipolarspektroskopie gemessen.

Bei den Spinmarkierungen handelt es sich um speziell entwickelte, nicht reaktive Radikalmoleküle, die mit der EPR-Spektroskopie nachgewiesen werden können. Dazu wird das Radikal mit einer Folge von Mikrowellenimpulsen angeregt und die Reaktion erfasst. Die dipolare Kopplung zwischen den Spins führt direkt zum Abstand der beiden Marker. Spinmarkierungs-Paare können an verschiedenen Stellen des Proteins angebracht werden, um eine Reihe verschiedener Abstände zu messen und auf diese Weise ein dreidimensionales Modell der Faltung des Proteins zu erstellen.

Messkarten mit niedrigen Rauschwerten

„EPR-Spektroskopie kann Entfernungen von 1 bis 100 Ångström messen, erfordert jedoch sehr genau generierte Impulssequenzen. Deshalb verwenden wir präzsie Messkarten von Spectrum Instrumentation. Sie bieten die für uns notwendigen niedrigen Rauschwerte. Darüber hinaus ist unser Spektrometer modular aufgebaut, so dass ein Kunde genau angeben kann, welche Leistung er wünscht. Wir wählen dann aus der umfangreichen Produktpalette von Spectrum den passenden AWG und Digitizer. Die Messkarten sind außerdem in einzelnen Netboxen integriert, die über Ethernet mit unserem PC verbunden sind. So müssen wir die Karten nicht in einen großen PC einbauen, sondern können einen sehr kompakten PC verwenden“, sagt Dr. Thorsten Maly.

Die EPR-Spektroskopie hat in den letzten Jahrzehnten von den Fortschritten in der Radartechnik und der mobilen Telekommunikation profitiert. In der Vergangenheit wurden EPR-Spektrometer bei 10 GHz (X-Band) betrieben, aber dank 5G gibt es jetzt kommerzielle Geräte, die bei viel höheren Frequenzen wie 35 GHz im Q-Band arbeiten können. Werden diese Geräte in einem EPR-Spektroskop verwendet, führt das zu einer deutlich verbesserten Auflösung.

Betrieb im Q-Band mit 35 GHz

Im Spektroskop von Bridge12 erzeugt der AWG Impulse mit einer Länge von 10 bis 100 ns bei Frequenzen von 200 bis 500 MHz. Diese werden zunächst mit einem HF-I/Q-Mischer im X-Band übertragen und in einem zweiten Schritt in das Q-Band hochkonvertiert. Die Mikrowellenimpulse werden anschließend in einen 100-Watt-Verstärker eingespeist, bevor sie zum EPR-Resonator gesendet werden. Das reflektierte Signal wird erfasst, auf eine ZF-Frequenz von 200 bis 500 MHz herunterkonvertiert und dann an den Digitizer gesendet. Dieses Vorgehen senkt Rauschen und Artefakte.

Das Bild 2 zeigt ein Beispiel für die vom AWG erzeugten Impulse, die in einem modernen EPR-Experiment verwendet werden. Diese WURST-Impulse (Wideband, Uniform Rate, Smooth Truncation) sind Breitband-Mikrowellenimpulse mit einer Anregungsbandbreite, die weit über der eines einfachen Rechteckimpulses liegt. Diese breitbandige Anregung ist in der EPR-Spektroskopie nötig, kann aber nur von einem leistungsstarken AWG erzeugt werden.

Starke Magnetfelder mit leichteren Magneten

Bisher war ein riesiger, schwerer Elektromagnet erforderlich, um die starken Magnetfelder in der Größenordnung von 1 bis 1,5 Tesla zu erzeugen.„Wir verwenden einen viel kleineren, supraleitenden Magneten, um die erforderliche Magnetfeldstärke zu erzeugen. Für dieses Experiment muss die Probe mit Helium auf kryogene Temperaturen abgekühlt werden. Wir haben einen Anbieter von kryogenfreien (trockenen) Magneten gefunden - diese Magneten sind sehr kompakt und wiegen nur 130 kg, können aber trotzdem das starke Magnetfeld von 1,2 Tesla erzeugen“, sagt Dr. Maly.

Statt flüssiges Helium zu verwenden, kommt ein Kaltkopf mit Heliumkompressor zum Einsatz, der wie ein Kühlschrank funktioniert und in einem geschlossenen Kreislauf kryogene Temperaturen erreicht. Dies ist von entscheidender Bedeutung, da flüssiges Helium immer schwieriger zu bekommen ist.

„Die 5-Jahres-Garantie von Spectrum gibt uns eine große Sicherheit, denn diese Messkarten sind das Herzstück unseres EPR-Spektrometers. Der technische Support bei Spectrum ist erstklassig und hat uns bei der Einrichtung der Geräte sehr geholfen“, sagt Maly abschließend. (heh)

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